实验4　粗盐的提纯

【实验目的】

1.掌握粗盐提纯的原理和方法。

2.学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。

3.了解Ca2+、Mg2+和等的定性鉴定。

【实验原理】

化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的，粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、和K+等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+和等生成难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液，除去：

然后在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+：

过量的Na2CO3溶液用HCl中和。粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl先结晶出来，而KCl仍留在溶液中。

【仪器试剂】

1.仪器

电磁加热搅拌器，循环水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，台秤，滤纸，pH试纸。

2.试剂

NaCl（粗），H2SO4（3mol·L-1），Na2CO3（饱和溶液），（NH4）2C2O4（饱和溶液），HCl（6mol·L-1），BaCl2（1mol·L-1、0.2mol·L-1），NaOH（6mol·L-1），HAc（6mol·L-1、2mol·L-1），镁试剂Ⅰ（对硝基苯偶氮间苯二酚）。

【实验步骤】

1.粗盐溶解

称取7.5g粗食盐于100mL烧杯中，加入25mL水，用电磁加热搅拌器（或酒精灯）加热搅拌，使其溶解。

2.除

加热溶液至沸，边搅拌边滴加1mol·L-1 BaCl2溶液2～3mL，继续加热5min，使沉淀颗粒长大易于沉降。

3.检查

将电磁搅拌器（或酒精灯）移开，待沉降后取少量上清液加几滴6mol·L-1 HCl，再加几滴1mol·L-1 BaCl2溶液；若有浑浊，表示尚未除尽，需再加BaCl2溶液直至完全除尽。

4.除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+

将上述溶液加热至沸，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（5～6mL），至滴入Na2CO3溶液不生成沉淀为止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，静置。

5.检查Ba2+是否除尽

向上清液中加入几滴饱和Na2CO3溶液，若不再有浑浊产生，表明已除尽Ba2+；若还有浑浊产生，则表示Ba2+未除尽，继续加Na2CO3溶液，直至除尽为止。常压过滤，弃去沉淀。

6.用HCl调整酸度除去

在加热搅拌下，往溶液中滴加6mol·L-1 HCl，中和至溶液呈微酸性（pH为3～4）。

7.浓缩与结晶

在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3（出现一层晶膜），冷却结晶，抽吸过滤，用少量的2∶1乙醇水溶液洗涤晶体，抽滤至布氏漏斗下端无水滴。然后转移到蒸发皿中小火烘干，冷却产品，称量，计算回收率。

8.产品纯度的检验

取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g，分别溶于约5mL蒸馏水中，然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。

（1）的检验

在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL，分别加入2滴6mol·L-1 HCl和3～4滴0.2mol·L-1 BaCl2溶液，观察现象。

（2）Ca2+的检验

在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，加2mol·L-1 HAc使呈酸性，再分别加入3～4滴饱和（NH4）2C2O4溶液，观察现象。

（3）Mg2+的检验

在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL，先各加入约4～5滴6mol·L-1 NaOH，摇匀，再分别加3～4滴镁试剂Ⅰ溶液，溶液有蓝色絮状沉淀时，表示Mg2+存在。反之，若溶液仍为紫色，表示无Mg2+存在。

【注意事项】

镁试剂是对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，被Mg（OH）2吸附后则呈天蓝色。

【数据记录】

1.产品外观

（1）粗盐　　　　　　　　；（2）精盐　　　　　　　　。

2.产品纯度检验

【思考题】

1.在除去Ca2+、Mg2+、时为何先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？

2.在提纯粗食盐过程中，K+将在哪一步操作中除去？

3.加HCl除去时，为什么要把溶液中的pH调至3～4？调至恰为中性如何？（提示：从溶液中H2CO3、和浓度的比值和pH的关系去考虑）