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石斛(金钗石斛)(Shihu)(DENDROBII CAULIS)
【药材基本信息】
别名 石兰、吊兰花、枫斗
来源 兰科植物金钗石斛 Dendrobium nobile Lindl.栽培品及其同属植物近似种的新鲜或干燥茎
功能 益胃生津,滋阴清热
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
校正因子测定:
精密称定萘对照品6.00mg,置25ml量瓶内,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,取上述溶液适量,加甲醇稀释10倍,作为内标溶液。另取石斛碱对照品5.80mg,置25ml量瓶内,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,取上述溶液适量,加甲醇稀释4倍,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
对照药材的提取:
精密称定本品(金钗石斛,鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)0.2729g,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
【分析条件】
色谱柱:HP-1
30m×0.25mm,1.00μm
进样量:1μl
检测条件:进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;程序升温:初温80℃,以10℃/min的速率升至250℃,保持5分钟
方法来源:《中国药典》2010年版
对照药材:中国食品药品检定研究院
对照品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:石斛碱98.0%
萘98.0%
仪器:Agilent GC 7890A
配置:自动进样器G4513、FID检测器
【分析色谱图】
石斛(金钗石斛)——石斛碱、萘
【分析结果】
【注意事项】
●在此分析条件下,石斛碱保留时间为20.8分钟,内标萘的保留时间为10.2分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2%。
●若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上。
●称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员:诸 晨
审核人:钱 勇