第四节 称 量
要想获得准确的称量结果,除了要选择满足称量精度要求的天平,遵守天平使用规范外,还要根据称量需要和被称物的性质选择合适的称量方法,并遵守相应的称量操作规程。
一、称量方法
在使用天平进行称量时,需要根据不同的称量对象和不同的天平,采用不同的称量方法和操作步骤,常用的称量方法有以下三种。
(一)直接称量法
天平置零后,直接将称量物体置于秤盘中,此时天平的读数就是被称物体的质量。如电子天平外部校准时砝码的称量,容量器皿校正时空容量器皿的称量,干燥失重检查时空称量瓶的称量,炽灼残渣检查时空坩埚的称量等,均采用的是直接称量法。
(二)固定质量称量法
固定质量称量法又称增量法,可以分为以下两种称量形式。
1.天平置零后,将称量纸或称量容器(如称量舟、称量瓶、容量瓶或烧杯等)置于秤盘中,称定质量为W1,然后将需要称量的样品置于称量纸上或加入称量容器中,称定质量为W2,两次质量之差(W2-W1)即为称取样品的质量。
2.天平置零后,将称量纸或称量容器(如称量舟、称量瓶、容量瓶或烧杯等)置于秤盘中,去皮(或重新置零),然后将需要称量的样品置于称量纸上或加入称量容器中,称定质量,即为称取样品的质量。
本称量方法的优点是称量简单,操作便捷,适于称量在空气中稳定、不吸潮、不吸湿的样品。
(三)减重称量法
减重称量法又称递减称量法,也可以分为以下两种称量形式。
1.天平置零后,将盛有样品的称量瓶置于秤盘上,称定质量为W1,然后倾出所需样品,再称定剩余样品和称量瓶的质量为W2,两次质量之差(W l-W2)即为称取样品的质量。多数情况下,不可能一次称量就能准确倾出所需要样品,这时就需要多次倾出和称量(但次数宜少),则初次称量与最后一次称量(Wn)之差(W l-Wn)即为称取样品的质量。如此连续递减,可称量多份样品,则第二份、第三份……第n份样品的质量分别为(W2-W3)、(W3-W4)…(Wn-1-Wn)。
2.天平置零后,将盛有样品的称量瓶置于秤盘上,重新置零,然后倾出所需样品,将剩余样品和称量瓶放回秤盘上,此时天平的读数为-W,则W即为称取样品的质量。多数情况下,需要多次倾出和称量(但次数宜少),才能达到称量所需量,记录最后一次天平的读数-Wn,则Wn即为最终称取样品的质量。如此继续进行,可称量多份样品,每份样品称量后,均需要重新置零,再倾出下一份样品。
采用减重法进行称量时,如果一次倾出加入到容器的样品超过允许的范围,必须弃去重称,切勿放回称量瓶。
本称量方法的优点是称量过程中样品与空气接触时间短,适于称量易吸潮、易氧化或易与二氧化碳反应的样品,且能够连续取若干份样品(如重量差异或装量差异检查及基准物质的称量等),节省称量时间。但本称量方法操作复杂,步骤繁多,且容易加过量。
二、注意事项
无论是天平校验还是样品称量,除了要掌握所使用天平的操作规程和称量规范外,在进行称量时还要注意以下事项。
(一)电子天平及量程的选择
首先,要选择的电子天平的精度应能满足相关法规的称量精度(如精密称定或称定)要求。其次,应根据被称物的重量范围选择合适的量程(最小/最大秤量)。
(二)称量容器和称量方法的选择
称量时不能直接将样品置于秤盘上,通常应选择一个容器来盛装样品,如称量纸、称量舟、铝箔、锡箔、试管、烧杯、容量瓶或离心管等,材质通常为纸质的、金属的、玻璃的或塑料的等。称量时需要结合样品的性质来选择合适的称量容器和称量方法,如具有吸湿性或挥发性的样品,每次称量的结果都不一样,或称量结果发生漂移时,建议使用细颈或带盖的容器,或者采用减量法进行称量。此外,具有吸湿性的样品建议在干燥的环境中快速称量。
(三)液体或腐蚀性样品的称量
称量液体或腐蚀性样品时,要先在秤盘上放置一个培养皿或其他平底容器,然后再把称量所需容器或其他称量装置放在培养皿或其他平底容器上进行称量,以防止样品遗洒在秤盘上。
(四)称量人员的防护
在进行称量操作时,一般情况下要戴上手套和口罩(如有必要还要戴上护目镜)。如果称量有毒、有害或有刺激性的样品时,要在手套箱或专门的通风橱中进行操作,以保护操作者的安全。
(五)正确的操作方法
1.在进行称量操作时,身体任何部位尽量不要接触称量台,以减少对天平的稳定性造成的影响。
2.在进行称量操作时,不要开动和使用前门,以防呼出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响对称量结果造成影响。
其他详见“第三节 电子天平的使用、维护和保养”。
(六)手套、镊子或纸条的使用
直接用裸手操作加样是带来温度波动和造成质量变化的一个原因,这种温度变化的影响10分钟后依然存在。一枚指纹大约带来50~100μg的误差。因为指纹会吸湿。把手伸入防风罩会带来温度变化和气流的扰动,造成质量值的不稳定和漂移。所以要避免用手直接接触被称物、称量纸或称量容器,应使用镊子或其他合适的工具,如棉布手套或纸条等。尽量不要戴一次性的橡皮或塑料手套,因为橡皮或塑料手套容易引入静电变化,会造成天平读数不稳定或漂移,从而对称量结果造成影响。
(七)称量误差的减少
同一个试验(如干燥失重和炽灼残渣检查试验中的多次称量、含量测定中对照品和供试品的称量等)应在同一台天平上进行称量,以减少由称量产生的误差。
(八)称量物和称量室温湿度的一致性
样品和容器有时会与称量室的温度不同,此时称量室与样品和容器之间会有温度差,称重结果就会有变化,称重值会漂移。样品和容器温度高于称量室温度会显示质量减小,样品和容器温度低于称量室温度会显示质量增大。尽量做到样品和容器温度与称量室温度一致,可把样品和容器在称量室内静置一段时间。因此,在进行干燥失重或炽灼残渣实验时,从烤箱或马弗炉取出的称量瓶、坩埚或样品置于干燥器中后,要放在天平旁边的台面上放冷至室温(一般需30~60分钟),再称定重量,从而减小或避免温度不一致对称量结果造成的影响。
(九)称量支架的使用
有时把样品放入长颈瓶或小试管是比较困难的,操作不慎样品很容易被遗撒到秤盘上,造成显示的质量并没有全部放入容器内。这种情况下可以使用专门的称量支架工具。
三、静电对称量结果的影响及解决办法
通常在使用万分之一及以上精度天平称量样品,特别是称量粉末或颗粒状样品时,或者称量干燥后的玻璃容器时,会发现天平读数很难稳定,读数会有规律的递增或递减,甚至出现读数后两位没有规律的跳动,这很可能是由静电引起的。静电荷会对天平称量产生一个除样品重力外的作用力,这个作用力不稳定,从而导致测量值不可重复,见图4-5。
(一)静电产生原因
1.粉末或颗粒状样品之间的内摩擦力。
2.粉末或颗粒状样品与盛装样品容器之间的外摩擦力。
3.称量操作时人为带进来的电荷。
(二)较容易发生静电情况
1.低电导率的物质或容器。
2.面积大的样品或容器。
3.干燥的滤纸、塑料或玻璃容器。
4.天平间或称量室比较干燥,当相对湿度小于40%会加剧静电的影响。
(三)减小和消除静电的方法
1.内部解决方法
(1)天平内置离子发生器(即静电消除器)。
(2)将天平接上地线,减小和消除天平本身所带静电。
2.外部解决方法
(1)采用去静电笔。
(2)天平间或称量室内保持适当的湿度。