第三节　样品采集和保存

任何仪器分析操作都不可能一次把待分析对象全部进行测定，一般是通过对全部样品中一部分有代表性物质的分析测定，来推断被分析对象总体的性质。分析对象的全体称为总体，它是一类属性完全相同的物质。构成总体的每一个单位称为个体。从总体中抽出部分个体，作为总体的代表性物质进行分析，这部分个体的集合体称为样品。从总体中抽取样品的操作过程称为采样。

一、样品采集的原则

采集样品的原则可概括为代表性、典型性和适时性。

（1）代表性　采集的样品必须能充分代表被分析总体的性质。如仓库中粮食样品的采集，需按不同方向、不同高度采集，即按三层（上、中、下）五点（四周及中心）法分别采集，将其混合均匀后再按四分法进行缩分，得到分析所需的样品。植物油、牛奶、酱油、饮料等液体样品，应充分混匀后再采集。

（2）典型性　对有些样品的采集，应根据检测目的，采集能充分说明此目的的典型样品。例如对掺假食品的检测，应仔细挑选可疑部分作为样品，而不能随机采样。

（3）适时性　某些样品的采集要有严格的时间概念。如发生食物中毒时，应立即赴现场采集引起食物中毒的可疑样品。对于污染源的监测，应根据检测目的，选择不同时间采集样品。

样品采集时要避免样品的污染和被测组分的损失，因此要选择合适的采样器具和采样方法。采样时要详细记录采样时间、地点、位置、温度和气压等。采样量应能满足检测项目对样品量的需要，至少采集两份样品，一份作为保存样品，以备复检或仲裁之用。

二、各类样品的采集方法

样品的采集方法与样品的种类、分析项目、被测组分浓度等因素有关。仪器分析实验涉及的样品种类主要有气体样品、液体样品、一般固体样品、食品和生物材料等几种。

1.气体样品的采集

①常压下，取样用一般吸气装置，如吸筒、抽气泵，使盛气瓶产生真空，自由吸入气体试样。

②若气体压力高于常压，取样时可用球胆、盛气瓶直接盛取试样。

③若气体压力低于常压，取样时先将取样器抽成真空，再用取样管接通进行取样。

2.液体样品的采集

①对于装在大容器中的液体，采用搅拌器搅拌或用无油污、水等杂质的空气，深入容器底部充分搅拌，然后用内径约1cm、长80～100cm的玻璃管，在容器的不同深度和不同部位取样，经混匀后供分析。

②对于密封式容器的液体，先将前面一部分放出并弃去，再接取供分析用的试样。

③对于一批中分几个小容器分装的液体，先分别将各容器中试样混匀，然后按该产品规定的取样量，从各容器中取近等量试样于一个试样瓶中，混匀供分析。

④对于水管中的液体，应先放去管内静水，取一根橡皮管，其一端套在水管上，另一端插入取样瓶底部，在瓶中装满水后，让其溢出瓶口少许即可。

⑤对于河、池等水源，应在尽可能背阴的地方，离水面以下0.5m深度，离岸1～2m处取样。

3.一般固体样品的采集

①粉状或松散样品的采集，如精矿、石英砂、化工产品等，其组成较均匀，可用探料钻插入包内钻取。

②对于金属锭块或制件，一般可用钻、刨、切削、击碎等方法，按锭块或制件的采样规定采取试样。

③大块物料，如矿石、焦炭、块煤等，不但组分不均匀，而且大小相差很大，所以采样时应以适当的间距，从各个不同部分采取小样，原始样品一般按全部物料的千分之一至万分之三采集小样。

4.食品样品的采集

食品检测项目主要有食品的营养成分、功效成分、鲜度、添加剂及污染物等。可按随机抽样、系统抽样和指定代表性样品的方法取样。随机抽样时，总体中每份样品被抽取的概率都相同，如检验食品的合格率，分析食品中某种营养素的含量是否符合国家卫生标准。系统抽样适用于性质随空间、时间变化规律已知的样品采集，如分析生产流程对食品营养成分的破坏或污染情况。指定代表性样品适用于掺假食品、变质食品的检验，应选择可疑部分取样。

5.生物材料样品的采集

生物材料指人或动物的体液、排泄物、分泌物及脏器等，包括血液、尿液、毛发、指甲、唾液、呼出气、组织和粪便等。

（1）血液　包括全血、血浆和血清，可反映机体近期的情况，成分比较稳定，取样污染少，但取样量和取样次数受限制。可采集手指血、耳垂血或静脉血。根据被测物在血液中的分布，分别选取全血、血浆和血清进行分析。

（2）尿液　由于大多数毒物及其代谢物经肾脏排出，同时尿液的收集也比较方便，所以尿液作为生物材料在临床和卫生检验中应用较广。但尿液受饮食、运动和用药的影响较大，还容易带入干扰物质，所以测定结果需加以校正或综合分析。尿液可根据检测目的采集24h混合尿、晨尿及某一时间的一次尿。全尿能代表一天的平均水平，结果比较稳定，但收集比较麻烦，且容易受污染。实践表明，晨尿和全日尿的许多项目测定结果之间无显著性差异，因此常用晨尿代替全日尿。采样容器为聚乙烯瓶或用硝酸溶液浸泡过的玻璃瓶。

（3）毛发　毛发作为生物样品的优点如下：毛发是许多重金属元素的蓄积库，含量比较固定；毛发可以记录外部环境对机体的影响，头发每月生长1～1.5cm，它能反映机体在近期或过去不同阶段物质吸收和代谢的情况；头发易于采集，便于长期保存。但毛发易受环境污染，所以毛发样品的洗涤非常重要，既要洗去外源性污染物，又要保证内源性被测成分不损失。采样应取枕部距头皮2cm左右的发段，取样量1～2g。

（4）唾液　唾液作为生物材料样品，具有采样方便、无损伤、可反复测定的优点。唾液分为混合唾液和腮腺唾液。前者易采集，应用较多；后者需用专用取样器，样品成分较稳定，受污染的机会少。

（5）组织　组织主要包括尸检或手术后采集的肝、肾、肺等脏器。尸体组织最好在死后24～48h之内取样，并要防止所用器械带来的污染。采集的样品应尽快分析，否则需将样品冷冻保存。

三、试样的保存

采集的样品保存时间越短，分析结果越可靠。能够在现场进行测定的项目，应在现场完成分析，以免在样品的运送过程中，待测组分由于挥发、分解和被污染等原因造成损失。若样品必须保存，则应根据样品的物理性质、化学性质和分析要求，采取合适的方法保存样品。采用低温，冷冻，真空，冷冻真空干燥，加稳定剂、防腐剂或保存剂，通过化学反应使不稳定成分转化为稳定成分等措施，可延长保存期。普通玻璃瓶、棕色玻璃瓶、石英试剂瓶、聚乙烯瓶、袋或桶等常用于保存样品。